紫貽貝組織勻漿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)crm-ASP-Mus-d紫貽貝組織勻漿(DA)是導(dǎo)致北美東西海岸發(fā)生失憶性貝類(lèi)中毒事件的一種毒素。是一種含有DA的貽貝組織(Mytilusedulis)勻漿，以及一些相關(guān)化合物(圖1和2).這是在2005年發(fā)布的耗竭產(chǎn)品CRM-ASP-Mus-c的重新配置CRM。組織經(jīng)熱穩(wěn)定，均質(zhì)，熱密封在聚丙烯瓶中，用三氨基感受器包裝。每個(gè)袋中含有2瓶4克的DA勻漿液，在適當(dāng)?shù)乃竭M(jìn)行分析試驗(yàn)。采用高回收率的萃取方法和雙紫外吸收和質(zhì)譜檢測(cè)的液相色譜法測(cè)定CRM-ASP-MUS-d中DA和嵌合C5‘-epi-DA的濃度(表1)。
紫貽貝組織勻漿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)crm-ASP-Mus-d是一種含有DA及其一些異構(gòu)體的貽貝組織基質(zhì)CRM.目的是檢驗(yàn)整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性，或協(xié)助發(fā)展新的分析方法。這可能包括(但不限于)樣品提取程序和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)或紫外吸收度(LC-UV)。crm-ASP-Mus-d也是測(cè)試分離方法的有價(jià)值的方法，因?yàn)樗瑤讉€(gè)DA異構(gòu)物。所附的色譜圖(圖3和圖4)說(shuō)明了crm-asp-mus-d中的DA譜。
由于大多數(shù)DA監(jiān)測(cè)是在整個(gè)肌肉組織上進(jìn)行的，因此CRM代表這個(gè)矩陣是非常重要的。因此，選擇了整個(gè)貽貝組織的熱穩(wěn)定均質(zhì)液體漿液，選擇了CRM的DA水平來(lái)進(jìn)行準(zhǔn)確的認(rèn)證，但不應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)監(jiān)管限值(大多數(shù)國(guó)家為20 mg/kg)，以便為最終用戶(hù)提供合適的濃度。
穩(wěn)定性研究
紫貽貝組織勻漿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)crm-ASP-Mus-d的等時(shí)穩(wěn)定性研究表明，DA在+20℃的一周內(nèi)和在+4‘C的時(shí)間在一個(gè)月內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性，因此在運(yùn)輸和運(yùn)輸過(guò)程中降解的風(fēng)險(xiǎn)很小。da在CRM-ASP-Mus-BAT-12°C中具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在此條件下測(cè)量的濃度在12個(gè)月內(nèi)沒(méi)有明顯變化，利用該數(shù)據(jù)計(jì)算了與長(zhǎng)期穩(wěn)定性相關(guān)的相對(duì)不確定度(2.3%)，以便納入CRM-ASP-Mus-d的最終組合不確定性。
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