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SRM 3138鈀(Pd)標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)品)旨在用作鈀定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。SRM 3138 由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的酸化水溶液，含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈀。該溶液含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 8% 的鹽酸。

鈀的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：10.012 mg/g ± 0.018 mg/g

認(rèn)證值計(jì)算為通過 (1) 使用 NIST 測(cè)定的高純度鈀金屬的重量法制備和 (2) 使用三個(gè)主要標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值由 NIST [1-2] 測(cè)定的高純度鈀金屬獨(dú)立制備。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮在內(nèi) [3]。

根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補(bǔ) 1 評(píng)估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對(duì)稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為：U = kuc

其中 k =1.994 是 95% 置信區(qū)間和 70 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，代表與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鈀質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

儲(chǔ)存、處理和使用說明

SRM 3138鈀(Pd)標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)品)是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。

因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時(shí)，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。

按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：每個(gè)SRM 3138鈀(Pd)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將一個(gè)或多個(gè) SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算工作的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的鈀質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對(duì)溫度進(jìn)行校正，也不需要對(duì)真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。